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OPTON微觀世界|掃描電鏡在接箍表面處理膜層分析中的應(yīng)用

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中國石油鉆井目前最深8588米,創(chuàng)亞洲陸上鉆井最深記錄。油套管的管串長度幾乎等于鉆井的深度,其管串一般采用螺紋連接方式,螺紋包括兩部分:管端外螺紋(公扣端)和接箍內(nèi)螺紋(母扣端),接箍是一段外徑比管體稍大的短管,是螺紋連接最重要的工件,兩個(gè)管端公扣端用一個(gè)接箍連接起來。目前國內(nèi)一般對管端公扣端不進(jìn)行表面處理,僅對接箍母扣端進(jìn)行表面處理。螺紋擰接粘扣是較常見的損傷失效形式,大大縮短了油套管的使用壽命,增加了油井作業(yè)量并影響油井的生產(chǎn),給油田帶來巨大損失,因此螺紋的質(zhì)量、尤其是接箍表面處理質(zhì)量好壞在管串連接及使用中至關(guān)重要。

1  接箍表面處理工藝及作用    

接箍表面處理工藝主要有鍍銅和磷化,即在規(guī)定的介質(zhì)、溫度、時(shí)間等條件下進(jìn)行化學(xué)處理,使之在接箍表面沉積形成規(guī)定厚度的結(jié)晶性膜層。對低鋼級、無明顯腐蝕環(huán)境的油套管用接箍多采用磷化處理,而高鋼級、耐腐蝕用接箍多采用鍍銅處理。接箍鍍銅和磷化處理后(外表面噴防銹漆,鋼級不同對應(yīng)規(guī)定的顏色)宏觀形貌見圖1。
接箍鍍銅和磷化處理的主要作用:①潤滑防粘扣;②密封防泄漏;③防腐。

 

 

 圖1  鍍銅接箍、磷化接箍宏觀形貌 

 


 

2  接箍表面處理膜層綜合分析    

接箍鍍銅層和磷化層的要求厚度在10-30微米范圍,20微米左右為佳,生產(chǎn)現(xiàn)場采用層測厚儀進(jìn)行膜厚檢測,同時(shí)需按規(guī)定的批次要求取樣進(jìn)行膜層厚度微觀分析,以確認(rèn)現(xiàn)場檢測的準(zhǔn)確性;另外,樣品還需分析膜層的成分、形貌、均勻性、致密性等,以確認(rèn)膜層的綜合質(zhì)量狀況。采用金相顯微鏡進(jìn)行膜厚分析,樣品必須進(jìn)行鑲嵌處理,以防制樣過程中產(chǎn)生倒邊或碎裂影響膜層分析的準(zhǔn)確性。采用掃描電鏡和能譜儀進(jìn)行膜層表面形貌、微區(qū)成分、厚度測量等綜合分析。

2.1  樣品鍍銅層分析                

1)金相分析     樣品鑲嵌后在拋光態(tài)下檢測鍍銅層厚度,測量部位要注意螺紋牙頂、牙側(cè)、牙底三個(gè)部位分別進(jìn)行多點(diǎn)測量求平均值,觀察其均勻性。同時(shí)還要觀察原始加工面的粗糙度及與鍍層結(jié)合情況。從圖2中可以看出,螺紋牙頂鍍銅層厚度平均約18微米左右,牙側(cè)鍍銅層厚度平均約15微米左右,牙頂部位比牙側(cè)部位的鍍銅層要厚些。

2)電鏡和能譜分析    金相樣品電鏡高倍觀察,表面鍍銅層多數(shù)部位均勻平整,個(gè)別部位因原始加工面有凸起,故凸起部位鍍銅層較薄(小于10微米),見圖3。如果螺紋牙側(cè)局部有凸起,在螺紋擰接過程中易產(chǎn)生局部變形剝落和粘著破損,降低密封性和耐蝕性等。因此,螺紋表面加工精度對鍍銅層的均勻性和附著性影響較大。

進(jìn)行表面鍍層形貌及成分分析樣品經(jīng)超聲波清洗干凈后入電鏡樣品室進(jìn)行觀察分析:鍍銅層表面形貌呈均勻的小圓顆粒狀,能譜分析表面小圓顆粒鍍銅層成分為錫青銅,見圖3。金相樣品表面鍍層成分能譜定性分析結(jié)果與之相同。

 

 

圖2  樣品縱截面表面鍍銅層局部形貌   圖3 樣品縱截面表面局部凸起部位鍍層較薄

 

 圖4  樣品表面鍍銅層均勻顆粒形貌及成分能譜定性分析結(jié)果

2.2  樣品磷化膜分析       

1)宏觀觀察    接箍表面處理常采用錳系或鋅系磷化處理工藝,以錳系為主。錳系和鋅系處理接箍表面磷化膜的宏觀特征差異較大:錳系處理接箍表面磷化膜較致密,顏色呈深灰色(編號為1#),鋅系處理接箍表面磷化膜較粗糙不致密,顏色呈淺灰色(編號為2#),見圖5。
 

 圖5  接箍表面處理錳系深灰色磷化膜(1#)、鋅系淺灰色磷化膜(2#)局部形貌

 


 

2)金相分析    樣品鑲嵌后磨拋觀察縱截面:1#樣品表面磷化膜平均厚度約16-20微米左右,膜層相對較致密;2#樣品表面磷化膜厚度約20-24微米左右,膜層相對不夠致密,見圖6。

 

 

 圖6  1#樣品錳系磷化膜、2#樣品鋅系磷化膜的厚度及結(jié)合特征局部形貌

 


 

3)電鏡和能譜分析    將切取的塊狀樣品超聲波清洗干凈后入電鏡樣品室進(jìn)行觀察分析:1#樣品表面磷化膜顆粒細(xì)小均勻致密,能譜分析磷化膜的主要成分為磷酸錳,見圖7。2#樣品表面磷化膜呈不致密、粗大的枝晶狀,能譜分析磷化膜的主要成分為磷酸鋅,見圖8;磷酸鋅結(jié)晶粗大、不致密、附著力不強(qiáng),接箍擰接過程中磷化膜易脫落產(chǎn)生粘扣,失去對螺紋基體的保護(hù)作用。

 

圖7  1#樣品表面均勻細(xì)小顆粒狀磷化膜形貌及成分能譜定性分析結(jié)果

 

 圖8  2#樣品表面粗大的枝晶狀磷化膜形貌及成分能譜定性分析結(jié)果


 

3  結(jié)束語        

1) 接箍表面處理工藝主要參數(shù)包括介質(zhì)、溫度、時(shí)間等。接箍經(jīng)表面處理形成的膜層類型、膜厚、結(jié)晶形態(tài)、附著性、均勻性、致密性等均影響螺紋擰接的抗粘扣性能。

2) 接箍鍍銅成本雖比磷化處理要高一些,但鍍銅層的附著性、光潔性、致密性、均勻性、抗粘扣性、耐腐蝕性等效果均好于磷化膜。化學(xué)鍍銅多用于高鋼級和抗腐蝕油套管接箍。

3) 接箍磷化處理常采用錳系和鋅系化學(xué)處理工藝,其表面化學(xué)沉積結(jié)晶性磷化膜主要是磷酸錳和磷酸鋅。磷酸錳比磷酸鋅膜層的致密性、均勻性、抗粘扣性要好,故對低中鋼級接箍國內(nèi)外大多數(shù)企業(yè)均采用錳系磷化處理工藝。

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